Il metodo di ossidazione chimica è un metodo tradizionale per preparare la grafite espandibile. In questo metodo, la grafite in scaglie naturali viene miscelata con un appropriato agente ossidante e intercalante, controllata a una determinata temperatura, costantemente agitata e lavata, filtrata ed essiccata per ottenere grafite espandibile. Il metodo di ossidazione chimica è diventato un metodo relativamente maturo nell'industria con i vantaggi di attrezzature semplici, funzionamento conveniente e basso costo.
Le fasi del processo di ossidazione chimica comprendono l'ossidazione e l'intercalazione. L'ossidazione della grafite è la condizione fondamentale per la formazione di grafite espandibile, perché se la reazione di intercalazione può procedere senza intoppi dipende dal grado di apertura tra gli strati di grafite. E la grafite naturale a temperatura ambiente La temperatura ha un'eccellente stabilità e resistenza agli acidi e agli alcali, quindi non reagisce con acidi e alcali, pertanto l'aggiunta di ossidante è diventata un componente chiave necessario nell'ossidazione chimica.
Esistono molti tipi di ossidanti, gli ossidanti generalmente utilizzati sono ossidanti solidi (come permanganato di potassio, dicromato di potassio, triossido di cromo, clorato di potassio, ecc.), possono anche essere alcuni ossidanti liquidi ossidanti (come perossido di idrogeno, acido nitrico, ecc. ). Negli ultimi anni si è scoperto che il permanganato di potassio è il principale ossidante utilizzato nella preparazione della grafite espandibile.
Sotto l'azione dell'ossidante, la grafite viene ossidata e le macromolecole della rete neutra nello strato di grafite diventano macromolecole planari con carica positiva. A causa dell'effetto repulsivo della stessa carica positiva, la distanza tra gli strati di grafite aumenta, il che fornisce un canale e uno spazio affinché l'intercalante possa entrare senza problemi nello strato di grafite. Nel processo di preparazione della grafite espandibile l'agente intercalante è prevalentemente acido. Negli ultimi anni, i ricercatori utilizzano principalmente acido solforico, acido nitrico, acido fosforico, acido perclorico, acido misto e acido acetico glaciale.
Il metodo elettrochimico è a corrente costante, con la soluzione acquosa dell'inserto poiché l'elettrolita, la grafite e i materiali metallici (materiale in acciaio inossidabile, piastra in platino, piastra in piombo, piastra in titanio, ecc.) costituiscono un anodo composito, i materiali metallici inseriti nell'anodo elettrolita come catodo, formando un circuito chiuso; Oppure la grafite sospesa nell'elettrolita, nell'elettrolita contemporaneamente inserita nella piastra negativa e positiva, attraverso i due elettrodi vengono energizzati il metodo, l'ossidazione anodica. La superficie della grafite è ossidata a carbocatione. Allo stesso tempo, sotto l'azione combinata dell'attrazione elettrostatica e della diffusione della differenza di concentrazione, gli ioni acidi o altri ioni intercalanti polari vengono incorporati tra gli strati di grafite per formare grafite espandibile.
Rispetto al metodo di ossidazione chimica, il metodo elettrochimico per la preparazione della grafite espandibile nell'intero processo senza l'uso di ossidante, la quantità di trattamento è elevata, la quantità residua di sostanze corrosive è piccola, l'elettrolita può essere riciclato dopo la reazione, la quantità di acido è ridotta, i costi sono ridotti, l'inquinamento ambientale è ridotto, il danno alle apparecchiature è basso e la durata è estesa. Negli ultimi anni, il metodo elettrochimico è gradualmente diventato il metodo preferito per preparare la grafite espandibile mediante molte imprese con molti vantaggi.
Il metodo di diffusione in fase gassosa consiste nel produrre grafite espandibile mettendo in contatto l'intercalante con grafite in forma gassosa e reazione intercalante. Generalmente, la grafite e l'inserto vengono posizionati su entrambe le estremità del reattore di vetro resistente al calore e il vuoto viene pompato e sigillato, quindi è noto anche come metodo a due camere. Questo metodo viene spesso utilizzato per sintetizzare l'alogenuro -EG e il metallo alcalino -EG nell'industria.
Vantaggi: è possibile controllare la struttura e l'ordine del reattore e separare facilmente i reagenti e i prodotti.
Svantaggi: il dispositivo di reazione è più complesso, l'operazione è più difficile, quindi la produzione è limitata e la reazione deve essere eseguita in condizioni di alta temperatura, il tempo è più lungo e le condizioni di reazione sono molto elevate, l'ambiente di preparazione deve essere sottovuoto, quindi il costo di produzione è relativamente elevato, non adatto ad applicazioni di produzione su larga scala.
Il metodo della fase liquida mista consiste nel miscelare direttamente il materiale inserito con la grafite, proteggendo la mobilità del gas inerte o del sistema di tenuta per la reazione di riscaldamento per preparare la grafite espandibile. È comunemente usato per la sintesi di composti interlaminari di metallo alcalino-grafite (GIC).
Vantaggi: il processo di reazione è semplice, la velocità di reazione è elevata, modificando il rapporto tra le materie prime di grafite e gli inserti è possibile raggiungere una determinata struttura e composizione di grafite espandibile, più adatta alla produzione di massa.
Svantaggi: il prodotto formato è instabile, è difficile gestire la sostanza libera inserita attaccata alla superficie dei GIC ed è difficile garantire la consistenza dei composti interlamellari di grafite quando si effettua un gran numero di sintesi.
Il metodo di fusione consiste nel mescolare la grafite con materiale intercalante e calore per preparare la grafite espandibile. Basato sul fatto che i componenti eutettici possono abbassare il punto di fusione del sistema (al di sotto del punto di fusione di ciascun componente), è un metodo per la preparazione di GIC ternari o multicomponenti inserendo due o più sostanze (che devono essere in grado di formare un sistema di sali fusi) tra gli strati di grafite contemporaneamente. Generalmente utilizzati nella preparazione dei cloruri metallici - GIC.
Vantaggi: il prodotto di sintesi ha buona stabilità, facile da lavare, dispositivo di reazione semplice, bassa temperatura di reazione, breve tempo, adatto per la produzione su larga scala.
Svantaggi: è difficile controllare la struttura dell'ordine e la composizione del prodotto nel processo di reazione ed è difficile garantire la coerenza della struttura dell'ordine e della composizione del prodotto nella sintesi di massa.
Il metodo pressurizzato consiste nel mescolare la matrice di grafite con polvere di metalli alcalino-terrosi e metalli delle terre rare e reagire per produrre M-GICS in condizioni pressurizzate.
Svantaggi: Solo quando la tensione di vapore del metallo supera una certa soglia è possibile effettuare la reazione di inserzione; Tuttavia, la temperatura è troppo alta, è facile che il metallo e la grafite formino carburi, reazione negativa, quindi la temperatura di reazione deve essere regolata entro un certo intervallo. La temperatura di inserimento dei metalli delle terre rare è molto alta, quindi è necessario applicare pressione ridurre la temperatura di reazione. Questo metodo è adatto per la preparazione di metalli-GICS con basso punto di fusione, ma il dispositivo è complicato e i requisiti operativi sono rigorosi, quindi ora viene utilizzato raramente.
Il metodo esplosivo utilizza generalmente grafite e agenti di espansione come KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyros o miscele preparate, quando viene riscaldata, la grafite produrrà contemporaneamente il composto di cambio della reazione di ossidazione e intercalazione, che viene quindi espanso in modo "esplosivo", ottenendo così grafite espansa. Quando come agente espandente si utilizza il sale metallico, il prodotto è più complesso, che non ha solo grafite espansa, ma anche metallo.
